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技術(shù)知識(shí)
固相萃取中常見(jiàn)問(wèn)題了解
【導(dǎo)讀】固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
一、固相萃取儀應(yīng)用
于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
二、固相萃取中常見(jiàn)的問(wèn)題:
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(1)流速問(wèn)題:真空、壓力、重力等因素都會(huì)影響液體通過(guò)SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對(duì)于萃取效率十分重要,特別是樣品過(guò)柱及洗脫步驟。流速過(guò)快會(huì)降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取。流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間,降低工作效率。
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(2)回收率問(wèn)題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項(xiàng)排除,找出原因,然后對(duì)萃取方法進(jìn)行改進(jìn)。建立一個(gè)穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中,流速可以直接影響最終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
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(3)污染問(wèn)題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測(cè)手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級(jí)的范圍,低于此數(shù)量級(jí)的污染物可能存在。如果這些污染物會(huì)干擾目標(biāo)化合物的檢測(cè),就應(yīng)該對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)清洗。
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